105年 調查局特考 三等 化學鑑識組 儀器分析 試卷

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105年公務人員特種考試司法人員、法務部
調查局調查人員、國家安全局國家安全情報
人員、海岸巡防人員及移民行政人員考試試題 代號:40660 全一張
(正面)
考試別: 調查人員
等別: 三等考試
類科組: 化學鑑識組
科目: 儀器分析
考試時間 : 2 小時 座號:
※注意:
可以使用電子計算器。
不必抄題,作答時請將試題題號及答案依照順序寫在試卷上,於本試題上作答者,不予計分。
(請接背面)
一、某單位安裝完成利用一個石英毛細管的實驗設備。毛細管總管長 L = 1 m,而毛細管
管長的有效長度 l = 90 cm。外加電場電位差所產生的電壓為 30 kV。偵檢器放置在靠
近陰極處,而電解液為 pH = 5 的緩衝溶液。在一個標準溶液中,某化合物的遷移時
間tm = 10 min。
試繪製上述實驗設備的概略圖,並說明之。(8分)
從給定的資訊,能否推論此化合物所攜帶的淨電荷為正電或負電?試解釋之。(4分)
試計算此化合物之總電泳遷移率(apparent electrophoretic mobility),μapp。計算出
的答案,需註明所使用的單位。(4分)
假設一個未帶電的小分子其遷移時間 tm = 5 min,試計算其電滲流遷移率
(electro-osmotic mobility),μEOS。計算出的答案,需註明所使用的單位。(4分)
試計算此化合物之電泳遷移率(electrophoretic mobility),μEP。計算出的答案,需
註明所使用的單位。此化合物所攜帶的淨電荷是正電或是負電?試解釋之。(5分)
二、飲用水中的氯酸鹽(ClO3-)、次氯酸鹽(ClO2-)、溴酸鹽(BrO3-)及碘酸鹽(IO3-),在 1-ppb
(十億分之一)的濃度層級,可以用選擇性反應監控(selected reaction monitoring),
在1%的準確度下,被測量出來。氯酸鹽及次氯酸鹽是來自飲用水的殺菌劑 ClO2。溴
酸鹽及碘酸鹽可由 Br-或I-,當水以臭氧(O3)殺菌時形成。對於高度選擇性的氯酸鹽
測量,第一個質量分離器所選擇的負離子的質荷比 m/z 為83,而第二個質量分離器
所選擇的負離子的質荷比 m/z 為67。
試繪製三重四極體式質譜儀(triple quadrupole mass spectrometer )的示意圖,說明
什麼是選擇性反應監控(selected reaction monitoring)?為什麼它又被稱為串聯質
譜儀(MS/MS)?為什麼它可以對特定的分析物改善其訊號/雜訊比?(15 分)
試解釋上述的氯酸鹽測量方法為何有效及為何它能將氯酸鹽(ClO3-)自次氯酸鹽
(ClO2-)、溴酸鹽(BrO3-)及碘酸鹽(IO3-)中區分出來?(10 分)
與本題有關元素的同位素自然存在比例,表列如下:
元素 質量數 原子量(Da) 所占百分比(%)
O 16 15.99491 99.757
17 16.99913 0.038
18 17.99916 0.205
Cl 35 34.96885 75.78
37 36.96590 24.22
Br 79 78.91834 50.69
81 80.91629 49.31
I 127 126.90447 100
105年公務人員特種考試司法人員、法務部
調查局調查人員、國家安全局國家安全情報
人員、海岸巡防人員及移民行政人員考試試題
代號:40660
全一張
(背面)
考試別: 調查人員
等別: 三等考試
類科組: 化學鑑識組
科目: 儀器分析
三、請回答下列有關火焰原子光譜分析之問題:
在火焰原子光譜分析法中,那一種技術,原子吸收或是原子發射,其火焰溫度的
穩定性較有決定性的影響?原因何在?(5分)
為何中空陰極燈HCLs(Hollow Cathode Lamps)或無電極放電燈EDLs(Electrodeless
Discharge Lamps)必須用做原子吸收光譜術 AAS(Atomic Absorption Spectroscopy)
的輻射光源?(6分)
試繪製電熱石墨爐原子吸收實驗中溫度對時間的變化示意圖。每一階段的加熱曲
線其目的為何?試說明之。(8分)
試解釋在火焰原子光譜分析法中,光譜線干擾、化學干擾及游離干擾的意義為何?
(6分)
四、請回答下列有關核磁共振分析之問題:
試計算某質子(
1
H)以ppm 為單位的化學位移,δ,其核磁共振 NMR 訊號與四甲基
矽烷 TMS 相距 220 Hz(光譜儀的磁場強度為 1.879 Tesla(T))。氫原子核
1
H的旋磁
比(gyromagnetic ratio),γ,為 2.6752 × 10
8
rad s
-1
T
-1
。(5分)
當以 60 MHz 的光譜儀測量時,某質子(
1
H)之核磁共振訊號與四甲基矽烷 TMS 相
距90 Hz。若使用 200 MHz 的光譜儀測量時,此質子(
1
H)之核磁共振訊號與四甲基
矽烷 TMS 相距為何?(5分)
第
小題中,相同的質子(
1
H)以60 MHz 及200 MHz 的光譜儀測量時,其化學位移
分別為何?(5分)
C
4
H
7
O
2
Br(參見下圖)是含一個溴原子的有機酸,其中δ = 10.97 ppm 的光譜線,
為方便移入圖中,其餘光譜線的化學位移,δ,如圖所示之值。Integral = 1, 2, 3 表
示各光譜線的積分面積相對比。試推論其分子結構式。(10 分)
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