113年 調查局特考 三等 化學鑑識組 儀器分析 試卷

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113調
調查人員及海岸巡防人員考試試題
別:調查人員
別:三等考試
組:化學鑑識組
目:儀器分析
考試時間:
2
小時
座號
使
使
代號
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一、薑黃素(curcumin, C21H20O6,分子量 MW= 368, logP value ~3.3是一種
curcuminoid類物質約占薑黃色素的 70%除了薑黃素之外
10~20% 的去甲氧基薑黃素(demethoxycurcumin,
C20H18O5, MW=338, logP value ~3.2 5%
bisdemethoxycurcumin, C19H16O4, MW= 308, logP value ~3.0。文獻指出
薑黃素具有抗發炎及抗氧化性質,屬於多酚類,可溶於醇類、醋酸、乙
腈與氯仿。者在 265 nmlog E~4.18 420 nmlog E~4.77附近均
有吸收,化學結構如下圖所示,請回答下列問題:
薑黃素 甲氧基薑黃素
雙去甲氧基薑黃素
高效液相層析法high performance liquid chromatography, HPLC在裝
置、管柱填料、技術及理論上進行了大幅改進。它包括高效分離柱、
高壓輸液泵和高靈敏度偵檢器。請建立適當的逆相(reverse phase
HPLC 分析條件(包括移動相、操作條件、管柱與偵測器的選擇)來
測定膠囊與錠狀食品中薑黃素、去甲氧基薑黃素及雙去甲氧基薑黃
等三類薑黃素含量之檢驗方法。11 分)
依照上題所建立的分析條件請問三類薑黃素中a最先流出管柱的
物質為何?(b)最後流出管柱的物質為何?(4
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二、電化學分析法(electrochemical techniques)是根據樣品溶液的電化學
質進行分析,請回答下列問題:
請詳述電化學分析實驗中的三電極設定。2分)
三個電極中,陰極和陽極如何定義?(2分)
電化學分析實驗中使用電解質的目的為何?(2分)
請敘述循環伏安法(cyclic voltammetry, CV)的原理。4分)
三、實驗數據的分析在於確認數據的品質,請回答下列問題:
何謂準確度(accuracy)與精確度precision)?(4分)
實驗室同仁建立了一個新的檢測血液中含酒精濃度的分析方法,你用
一個標準品去測試此方法是否可行,經重複測量後,實驗數據的平
值異於標準品的真實值如何分析這個差異是由於隨機誤差所造成
的,或者是由於此方法之偏向(bias所致。6分)
四、紫外線可見光吸收光譜儀常用來進行定量分析,請回答下列問題:
件。10 分)
紫外線可見光吸收光譜是由外層價電子的躍遷而產生。請寫出有機
分子中可能的四種價電子躍遷類型。8分)
何謂 R吸收帶?何謂 K吸收帶?(2分)
學物 A是一種中樞神經興奮劑於第二級毒品利用
GC-MS 進行分析也有文獻提及可將 A化後的產 OA 在己
AOA1 A可完全氧 1莫爾 OA外線可見光光
287 nm 有一明顯吸收峰, OA 長的莫爾吸光
molarabsorptivity, 2.0×105L/mol-cm鑑識組將尿液 5
1升後取出 10 mL 液, 10 mL 釋液中可能含有的
A化成 OA 後轉移至 10mL 烷相利用 0.5cm 石英
287 nm 長下得溶液的光穿透率transmittance, T 10%
請問吸光度(absorbance, A是多少?(2分)
請問 OA 在己烷溶液中的體積莫爾濃度M)是多少?4分)
尿液中 A濃度又是多少 ppmpartsper million?(A的分
120OA 子量 150log 2=0.3010log 3=0.47714
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五、傅立葉轉換紅外線光譜儀可以用來分析化合物的結構與官能基團請回
答以下問題:
請試述傅立葉轉換紅外線光譜儀的主要設計原理為何(說明硬體及軟
體部分)?(10 分)
請繪圖說明二氧化碳的正規振動模式(normal vibration modes,為
在這些振動模式中只能觀察到兩個主要吸收峰。5分)
六、層析法chromatography主要是利用含有樣品混合物的流動相mobile
phase過固定相stationary phase混合物中各成分由於移動
率的差異而達到分離的目的,請回答下列問題:
30.0 cm 管柱上物質 AB之滯留時間分別為 12.00 14.00 min
而未被滯留物質(即空氣峰)通過之時間dead time 2.00 minA
B的尖峰寬度均為 1.60 min(以下請列出計算過程)
請計算解析度 R2
管柱之平均有板數number of effective plate, Neff2
R值要 2.0 ,則管柱需要多長?(2分)
接續,此 B的滯留時間為多少?(2分)
氣相層析儀是以氣體作為流動相。
焰離測器FID的檢測原配的
8
relative response factor或稱為校因子correction factor, Si
,請問成 2在混合物分含量多少(%4
成份 1 2 3 4
峰面積(mm2100 75 50 25
校正因子 Si0.90 1.00 0.95 0.98
*峰面積 Ai與被測成分的 mi成正比:Ai= SimiSi為校正因子
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