濾紙層析:原理與應用

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walter
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濾紙層析 

 

濾  紙  層  析 

 

目的   

學習色層分析的基本原理。利用溶劑對不同物質有不同的溶解度、吸

附力,藉此分離和鑑定混合物的成分。 

 

原理   

在各種色層分析實驗,一相保持不動,謂之靜相(stationary phase);

另一相則連續移動而通過該靜相,謂之動相(展開相  mobile  phase)。在

色層分析中,固體吸附劑(solid  adsorbing  substances)的主要功能是用來

支持靜相,需有一個較大的表面積,可以是一張濾紙、一薄層矽膠鍍在一

片玻璃板上或 極細的固體填裝於玻璃管、金屬管中,而以液體或氣體作為

動相使混合物移動,利用各種溶質的吸附性不同、分配係數之差、或溫度

等因素影響加以分離。 

至於濾紙色層分析,則是將試液滴在濾紙上的原點作為靜相,溶劑作

為動相的層析術。將混合物滴於濾紙的下端,垂直浸入溶劑(勿超過原點

線),溶劑因毛細現象而向上端移動。因為濾紙對溶質的吸附力不同,其

移動擴散速度也就不同,所以移動擴散若干時間後,就可觀察到各種溶質

在濾紙上集中的位置也不同。總之,溶質藉含於濾紙的液相與展開溶劑二

者的分配係數之差而被分離,然後將濾紙吹乾,噴以顯色劑使其著色,再

根據 R

f

值加以鑑定混合物的成分。R

f

值愈大,溶質的移動擴散速度也愈大。 

  由原點線至色析帶垂直中分線的距離 

                                                        由原點線至溶劑前緣的距離 

 

器材   長方形濾紙(長 14 cm、寬 8 cm),圓形的濾紙,毛細管(兩端不封口), 

   

 400mL 燒杯,50mL 量筒,錶玻璃,釘書機,釘書針,吹風機   

 

藥品    0.1M 硝酸銀 AgNO

3

,0.1M 硝酸亞鈷 Co(NO

3

)

2

,0.1M 硝酸銅 Cu(NO

3

)

2

, 

0.1M 硝酸鐵 Fe(NO

3

)

3

,未知混合溶液 

展開劑(eluting solution):3M HCl:絕對酒精 C

2

H

5

OH(乙醇):正丁醇

CH

3

(CH

2

)

2

CH

2

OH=1:7:2 

顯色劑(staining reagent):15M 氫氧化銨 NH

3

(aq),硫化銨(NH

4

)

2

 

注意事項: 

1.  各實驗桌公用的藥品勿污染,且專用的毛細管勿混淆。 
2.  滴到濾紙上的圓點,直徑不可超過 0.5 至 0.8 cm。 
3.  展開過程中不可搖動燒杯也不可打開錶玻璃。 

R

= 

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普通化學實驗 

 

 

實驗步驟 

 

A. 

濾紙色層分析

 

 

1.

 

在距離濾紙頂端約 1 公分處用鉛筆輕畫一直線,在距離濾紙底部約 1

公分處用鉛筆輕畫一直線(即原點線),在距離邊緣 2 公分處用鉛筆於

原點線上作一記號,然後每隔 2 公分畫一小垂直線作記號(共 6 個記

號)。於兩個記號中間畫一直徑約 0.5cm 的圓圈,並於原點線下方用鉛

筆寫妥各個金屬離子 Ag

+

、Co

2+

、Cu

2+

、Fe

3+

、混合的名稱。如圖 3.1

所示。 

2.  用量筒取展開劑(鹽酸、乙醇、丁醇的混合溶劑)12mL,倒入 400mL

的燒杯中,以錶玻璃覆蓋之,使杯內充滿展開劑的飽和蒸氣以得到較佳

的色層分離效果。

(請比⼀比濾紙上的原點線⾼度是否⾼於展開劑的液

⾯;若否,可用滴管吸出⼀些展開劑。) 

3.  將毛細管微浸入金屬離子溶液中

(不同溶液用不同的毛細管),將毛細

管垂直快速地接觸濾紙上的原點,用吹風機吹乾濾紙,在每一原點上重

覆上述動作。

(各個金屬離子,重覆點滴 2 次,而已知、未知混合物因

濃度較稀,則重覆點滴 3 ~ 4 次;每種溶液必須點滴在同⼀原點,每次
點滴之前要確定濾紙是乾的。) 

4.  將濾紙捲成圓筒狀,並在側邊留微小空隙(如圖一所示),以避免濾紙

重疊接觸,在上下端各釘一釘書針固定濾紙。(釘書針的針背朝外,以

利拆卸。)

注意:請保持濾紙平直且兩邊對齊。 

 

圖一    濾紙的標記與捲成圓筒狀 

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濾紙層析 

 

 

 

5.  將圓筒狀濾紙垂直豎立於燒杯內

(濾紙不可接觸燒杯壁),濾紙下方浸

於展開劑中,再用錶玻璃覆蓋住燒杯口,燒杯上方或下方可以打光,以

利觀察。上述的展開劑藉毛細現象而緩緩上升,而各陽離子會因溶解

度、吸附力和揮發性等物理性質的不同,而有不同的擴散速率。

(等待

溶劑上升的時候,可先作 B 部分及實驗 2 後續稱重部分。)

 

6.  當溶劑前緣到達濾紙頂端的直線記號時,迅速用夾子將圓筒狀濾紙取

出,取下釘書針,吹乾濾紙。然後觀察濾紙表面有無任何顏色痕跡。若

有,就用鉛筆描出其形狀。 

7.  到通風櫃裡,把濾紙放在顯色劑氫氧化銨的瓶口後方,移動濾紙,使氫

氧化銨能薰滿整張濾紙,然後觀察濾紙表面有無任何顏色痕跡。若有,

就用鉛筆描出其形狀。 

8.  到通風櫃裡,把濾紙放在顯色劑硫化銨的瓶口後方,移動濾紙,使硫化

銨能薰滿整張濾紙,然後觀察濾紙表面有無任何顏色痕跡。若有,就用

鉛筆描出其形狀。

(薰完硫化銨,所有離子應能全部顯色。) 

9.  找出點狀物痕跡的中心點,測量中心點至原點線的距離(D),測量溶

劑前緣至原點線的距離(L)。記錄至小數點下二位。 

10.  計算各離子的 R

f

值。一化合物的 R

f

值為這化合物與所用溶劑的特性。

因此,已知某物質的 R

f

值時,可根據這 R

f

值及顏色判斷這物質。 

        11.  實驗結束後,展開劑倒入專用的廢液桶中。 

 

B. 

測試顯色劑對不同金屬陽離子的顏色反應

 

 

1.

 

取一乾淨的圓形濾紙,剪開成兩半,測試顯色劑對不同金屬陽離子的影

響。在兩個半圓形濾紙靠外側處,用鉛筆畫 4 個直徑約 0.5cm 的圓圈並

寫妥各種已知金屬離子的名稱,將每一金屬陽離子溶液用毛細管點成直

徑 0.3 至 0.5 cm 的小點於濾紙上,吹乾,並記下名稱與顏色。 

2.

 

到通風櫃裡,將一半濾紙置於裝 15M 的氫氧化銨瓶口後,因氫氧化銨

會和某些陽離子作用而產生有色物質。觀察濾紙上的顏色並記錄下來。 

3.

 

到通風櫃裡,再將另一半濾紙,置於裝硫化銨的瓶口後方,因硫化銨的

蒸氣含有硫化氫會和金屬陽離子反應生成有色的硫化物。觀察濾紙上的

顏色並記錄下來。 

4.

 

將完成實驗之長方形濾紙與兩張半圓形濾紙一起拍照並上傳。 

                                                  Ag

+

 

                                          Co

2+

                  Fe

3+

 

                                                        Cu

2+

 

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普通化學實驗 

 

濾  紙  層  析 

 

實驗報告應全組共同討論一起完成並簽名表示負責 

 
組別:               

組員簽名:  

 

 

 

結果(網底的空格為觀察或記錄之數據,其餘則填入計算數據) 

 

 

 

 

 

A. 

濾紙色層分析(注意有效位數,小數點後取兩位)

 

 

 

 

 

 

1.

各別金屬離子的分析

 

Ag

+

 

Co

2+

 

Cu

2+

 

Fe

3+

 

由原點線至色析帶中心點距離(D) cm

 

 

 

   

   

   

由原點線至溶劑前緣距離(L) cm

 

 

R

f

值= D/L

 

 

 

   

   

   

 

 

 

 

   

2.

已知混合物

 

Ag

+

 

Co

2+

 

Cu

2+

 

Fe

3+

 

由原點線至色析帶中心點距離(D) cm

 

 

 

   

   

   

由原點線至溶劑前緣距離(L) cm

 

 

R

f

值= D/L

 

 

 

   

   

   

 

 

 

 

B. 

測試顯色劑對不同金屬陽離子的顏色反應

 

 

(觀察並記錄半圓形濾紙上的顏色)

 

Ag

+

 

Co

2+

 

Cu

2+

 

Fe

3+

 

乾燥後

 

 

 

   

   

   

單獨薰過  氫氧化銨  後

 

 

 

 

 

 

 

 

 

單獨薰過  硫化銨      後

 

 

 

   

   

   

 

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濾紙層析 

 

問題 

 

1.

 

請問濾紙色層分析法有何優、缺點? 

                                                                                                           

                                                                                                           

                                                                                                           

                                                                                                           

2.

 

一學生色層分析一混合物,經合適的展開劑和顯色劑得到斑點,觀察到如下的

結果:請在圖上標出 L 值及各斑點的 D 值數據,並計算出所有斑點的 R

f

值? 

  (注意:  此圖已經打橫,L 值皆相同) 

 

編號

 

由原點線至色析帶中心點距離(D) cm

 

 

 

   

   

   

由原點線至溶劑前緣距離(L) cm

 

 

R

f

值  = D/L

 

 

 

   

   

   

 

3.  請上網搜尋並解釋為什麼過渡金屬陽離子大都具有特殊的顏色? 

                                                                                                           

                                                                                                           

                                                                                                           

                                                                                                           

4.  在本實驗中 5 微升

(1L = 10

-6

L)

溶液約可產生一個直徑 0.5 公分的斑點,如果硝

酸銅溶液濃度為 6.5 g Cu

2+

/L,試問每一斑點中含銅離子若干微克? 

 

 

 

 

原點線 

溶劑前緣 

background image

普通化學實驗 

 

 

討論紀錄 

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

                                                                                                               

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