2020-09-08
,离现在 5
年 46
天,建議確認內容是否仍然適用。濾紙層析
1
濾 紙 層 析
目的
學習色層分析的基本原理。利用溶劑對不同物質有不同的溶解度、吸
附力,藉此分離和鑑定混合物的成分。
原理
在各種色層分析實驗,一相保持不動,謂之靜相(stationary phase);
另一相則連續移動而通過該靜相,謂之動相(展開相 mobile phase)。在
色層分析中,固體吸附劑(solid adsorbing substances)的主要功能是用來
支持靜相,需有一個較大的表面積,可以是一張濾紙、一薄層矽膠鍍在一
片玻璃板上或 極細的固體填裝於玻璃管、金屬管中,而以液體或氣體作為
動相使混合物移動,利用各種溶質的吸附性不同、分配係數之差、或溫度
等因素影響加以分離。
至於濾紙色層分析,則是將試液滴在濾紙上的原點作為靜相,溶劑作
為動相的層析術。將混合物滴於濾紙的下端,垂直浸入溶劑(勿超過原點
線),溶劑因毛細現象而向上端移動。因為濾紙對溶質的吸附力不同,其
移動擴散速度也就不同,所以移動擴散若干時間後,就可觀察到各種溶質
在濾紙上集中的位置也不同。總之,溶質藉含於濾紙的液相與展開溶劑二
者的分配係數之差而被分離,然後將濾紙吹乾,噴以顯色劑使其著色,再
根據 R
f
值加以鑑定混合物的成分。R
f
值愈大,溶質的移動擴散速度也愈大。
由原點線至色析帶垂直中分線的距離
由原點線至溶劑前緣的距離
器材 長方形濾紙(長 14 cm、寬 8 cm),圓形的濾紙,毛細管(兩端不封口),
400mL 燒杯,50mL 量筒,錶玻璃,釘書機,釘書針,吹風機
藥品 0.1M 硝酸銀 AgNO
3
,0.1M 硝酸亞鈷 Co(NO
3
)
2
,0.1M 硝酸銅 Cu(NO
3
)
2
,
0.1M 硝酸鐵 Fe(NO
3
)
3
,未知混合溶液
展開劑(eluting solution):3M HCl:絕對酒精 C
2
H
5
OH(乙醇):正丁醇
CH
3
(CH
2
)
2
CH
2
OH=1:7:2
顯色劑(staining reagent):15M 氫氧化銨 NH
3
(aq),硫化銨(NH
4
)
2
S
注意事項:
1. 各實驗桌公用的藥品勿污染,且專用的毛細管勿混淆。
2. 滴到濾紙上的圓點,直徑不可超過 0.5 至 0.8 cm。
3. 展開過程中不可搖動燒杯也不可打開錶玻璃。
R
f
=
普通化學實驗
2
實驗步驟
A.
濾紙色層分析
1.
在距離濾紙頂端約 1 公分處用鉛筆輕畫一直線,在距離濾紙底部約 1
公分處用鉛筆輕畫一直線(即原點線),在距離邊緣 2 公分處用鉛筆於
原點線上作一記號,然後每隔 2 公分畫一小垂直線作記號(共 6 個記
號)。於兩個記號中間畫一直徑約 0.5cm 的圓圈,並於原點線下方用鉛
筆寫妥各個金屬離子 Ag
+
、Co
2+
、Cu
2+
、Fe
3+
、混合的名稱。如圖 3.1
所示。
2. 用量筒取展開劑(鹽酸、乙醇、丁醇的混合溶劑)12mL,倒入 400mL
的燒杯中,以錶玻璃覆蓋之,使杯內充滿展開劑的飽和蒸氣以得到較佳
的色層分離效果。
(請比⼀比濾紙上的原點線⾼度是否⾼於展開劑的液
⾯;若否,可用滴管吸出⼀些展開劑。)
3. 將毛細管微浸入金屬離子溶液中
(不同溶液用不同的毛細管),將毛細
管垂直快速地接觸濾紙上的原點,用吹風機吹乾濾紙,在每一原點上重
覆上述動作。
(各個金屬離子,重覆點滴 2 次,而已知、未知混合物因
濃度較稀,則重覆點滴 3 ~ 4 次;每種溶液必須點滴在同⼀原點,每次
點滴之前要確定濾紙是乾的。)
4. 將濾紙捲成圓筒狀,並在側邊留微小空隙(如圖一所示),以避免濾紙
重疊接觸,在上下端各釘一釘書針固定濾紙。(釘書針的針背朝外,以
利拆卸。)
注意:請保持濾紙平直且兩邊對齊。
圖一 濾紙的標記與捲成圓筒狀
濾紙層析
3
5. 將圓筒狀濾紙垂直豎立於燒杯內
(濾紙不可接觸燒杯壁),濾紙下方浸
於展開劑中,再用錶玻璃覆蓋住燒杯口,燒杯上方或下方可以打光,以
利觀察。上述的展開劑藉毛細現象而緩緩上升,而各陽離子會因溶解
度、吸附力和揮發性等物理性質的不同,而有不同的擴散速率。
(等待
溶劑上升的時候,可先作 B 部分及實驗 2 後續稱重部分。)
6. 當溶劑前緣到達濾紙頂端的直線記號時,迅速用夾子將圓筒狀濾紙取
出,取下釘書針,吹乾濾紙。然後觀察濾紙表面有無任何顏色痕跡。若
有,就用鉛筆描出其形狀。
7. 到通風櫃裡,把濾紙放在顯色劑氫氧化銨的瓶口後方,移動濾紙,使氫
氧化銨能薰滿整張濾紙,然後觀察濾紙表面有無任何顏色痕跡。若有,
就用鉛筆描出其形狀。
8. 到通風櫃裡,把濾紙放在顯色劑硫化銨的瓶口後方,移動濾紙,使硫化
銨能薰滿整張濾紙,然後觀察濾紙表面有無任何顏色痕跡。若有,就用
鉛筆描出其形狀。
(薰完硫化銨,所有離子應能全部顯色。)
9. 找出點狀物痕跡的中心點,測量中心點至原點線的距離(D),測量溶
劑前緣至原點線的距離(L)。記錄至小數點下二位。
10. 計算各離子的 R
f
值。一化合物的 R
f
值為這化合物與所用溶劑的特性。
因此,已知某物質的 R
f
值時,可根據這 R
f
值及顏色判斷這物質。
11. 實驗結束後,展開劑倒入專用的廢液桶中。
B.
測試顯色劑對不同金屬陽離子的顏色反應
1.
取一乾淨的圓形濾紙,剪開成兩半,測試顯色劑對不同金屬陽離子的影
響。在兩個半圓形濾紙靠外側處,用鉛筆畫 4 個直徑約 0.5cm 的圓圈並
寫妥各種已知金屬離子的名稱,將每一金屬陽離子溶液用毛細管點成直
徑 0.3 至 0.5 cm 的小點於濾紙上,吹乾,並記下名稱與顏色。
2.
到通風櫃裡,將一半濾紙置於裝 15M 的氫氧化銨瓶口後,因氫氧化銨
會和某些陽離子作用而產生有色物質。觀察濾紙上的顏色並記錄下來。
3.
到通風櫃裡,再將另一半濾紙,置於裝硫化銨的瓶口後方,因硫化銨的
蒸氣含有硫化氫會和金屬陽離子反應生成有色的硫化物。觀察濾紙上的
顏色並記錄下來。
4.
將完成實驗之長方形濾紙與兩張半圓形濾紙一起拍照並上傳。
Ag
+
Co
2+
Fe
3+
Cu
2+
普通化學實驗
4
濾 紙 層 析
實驗報告應全組共同討論一起完成並簽名表示負責
組別:
組員簽名:
結果(網底的空格為觀察或記錄之數據,其餘則填入計算數據)
A.
濾紙色層分析(注意有效位數,小數點後取兩位)
1.
各別金屬離子的分析
Ag
+
Co
2+
Cu
2+
Fe
3+
由原點線至色析帶中心點距離(D) cm
由原點線至溶劑前緣距離(L) cm
R
f
值= D/L
2.
已知混合物
Ag
+
Co
2+
Cu
2+
Fe
3+
由原點線至色析帶中心點距離(D) cm
由原點線至溶劑前緣距離(L) cm
R
f
值= D/L
B.
測試顯色劑對不同金屬陽離子的顏色反應
(觀察並記錄半圓形濾紙上的顏色)
Ag
+
Co
2+
Cu
2+
Fe
3+
乾燥後
單獨薰過 氫氧化銨 後
單獨薰過 硫化銨 後
濾紙層析
5
問題
1.
請問濾紙色層分析法有何優、缺點?
2.
一學生色層分析一混合物,經合適的展開劑和顯色劑得到斑點,觀察到如下的
結果:請在圖上標出 L 值及各斑點的 D 值數據,並計算出所有斑點的 R
f
值?
(注意: 此圖已經打橫,L 值皆相同)
編號
1
2
3
4
由原點線至色析帶中心點距離(D) cm
由原點線至溶劑前緣距離(L) cm
R
f
值 = D/L
3. 請上網搜尋並解釋為什麼過渡金屬陽離子大都具有特殊的顏色?
4. 在本實驗中 5 微升
(1L = 10
-6
L)
溶液約可產生一個直徑 0.5 公分的斑點,如果硝
酸銅溶液濃度為 6.5 g Cu
2+
/L,試問每一斑點中含銅離子若干微克?
原點線
溶劑前緣
普通化學實驗
6
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